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二甲基砜纯度标准物质
作者:黄挺     来源: 中国计量科学研究院      点击次数:160      更新时间:2021-12-16 点击分享

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1、标准物质的介绍

二甲基砜纯度标准物质的特性值质量分数为99.96%,扩展不确定度(k=2)为0.08%。

该标准物质采用质谱法、核磁共振波谱法、红外光谱法三种技术对主成分二甲基砜进行定性确证,采用气相色谱-质量平衡法和定量核磁共振法两种测量程序对标准物质进行纯度定值。其中,质量平衡法是以气相色谱法(氢火焰离子化检测器)得到有机纯度值,以卡尔费休滴定法、电感耦合等离子体质谱法、顶空-气相色谱法(氢火焰离子化检测器)分别得到水分、无机元素杂质和挥发性组分的含量。

该标准物质通过采用两种不同原理、经确认的纯度定值测量程序,使量值可靠溯源至物质的量的SI基本单位摩尔(mol)、千克(kg)等。质量平衡法根据纯度定量水平下杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质)以确保溯源;定量核磁共振法采用基准苯甲酸纯度(酸量)国家一级标准物质(GBW06117)作为溯源源头,选择特定的氢共振峰进行定值,并通过使用经检定/校准的称量设备,确保测量结果的溯源性。

二甲基砜纯度标准物质的研制,有利于完善我国定量核磁共振法的SI单位溯源性,为大部分有机化合物的纯度测定奠定基础。它满足以下条件:

(1) 纯度高;

(2) 容易称量(不易吸水,不易挥发);

(3) 化学稳定性较高(不易与溶剂、被测物发生反应);

(4) 氢谱化学位移为3,不干扰大部分有机化合物的检测;

(5) 二甲基砜满足酯溶性有机化合物的纯度检测。

有文献报导它可以作为定量核磁的通用内标:Wells, R., Cheung, J., & Hook, J. (2004). Dimethylsulfone as a universal standard for analysis of organics by QNMR. Accreditation and Quality Assurance, 9(8) :450–456

2、主要应用场景及配套标准、规范

该标准物质主要用于定量核磁共振的内标或外标。也可用于二甲基砜成分检测,相关生产部门和检测实验室的分析仪器校准、分析方法确认评价和测量质量控制等。

3、与国内外标准物质的比较

该标准物质的扩展不确定度水平达到万分位,与同类国内外标准物质比,不确定度降低一个数量级。

4、应用举例及使用注意事项

该标准物质在重水和氘代氯仿中溶解度约10mg/mL,在氘代二甲亚砜和氘代甲醇中溶解度约5mg/mL。一个有机化合物,如果与本标准物质共溶于一种氘代溶剂且不发生反应、而且核磁共振氢谱上在化学位移3附近没有与本标准物质重叠的峰,都适用于使用本标准物质作为定量峰。

该标准物质自定值日期起有效期1年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。本标准物质最小取样量为2 mg,特别适用于定量核磁共振法的需要。

5、用户可能感兴趣的其他关联标准物质

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