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高纯苯甲酸、高纯邻苯二甲酸氢钾、马来酸、安赛蜜四种纯度国家一级标准物质
作者:黄挺、张伟     来源: 中国计量科学研究院      点击次数:124      更新时间:2022-11-11 点击分享

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高纯苯甲酸纯度标准物质的特性值质量分数=99.991%,扩展不确定度(k=2)=0.024%。

高纯邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质的特性值质量分数=99.983%,扩展不确定度(k=2)=0.024%。

马来酸纯度标准物质的特性值质量分数=99.91%,扩展不确定度(k=2)=0.06%。

安赛蜜纯度标准物质的特性值质量分数=99.88%,扩展不确定度(k=2)=0.05%。

该系列标准物质采用质谱法、核磁共振法等技术对主成分苯甲酸进行定性确证。采用质量平衡法(四种标准物质)、可滴定杂质分析的库仑法(前两种标准物质)、定量核磁共振法(后两种标准物质)等测量程序对标准物质进行纯度定值。在质量平衡法中,进行了液相色谱的有机纯度、水分、挥发性组分(顶空-气相色谱法)、无机元素(电感耦合等离子体质谱法)等杂质的测定,从100%扣减所有杂质,计算纯度。在可滴定杂质分析的库仑法中,采用液相色谱法、液相色谱-质谱法、离子色谱法分别进行了有机纯度、有机杂质和无机离子的测定,从库仑滴定法的纯度结果中,扣减上述可滴定杂质,计算纯度。在定量核磁共振法中,采用国家一级标准物质作为溯源源头,选择特定的氢共振峰进行定值。

该系列标准物质通过采用两种不同原理、经确认的纯度定值测量程序,使量值可靠溯源至SI基本单位千克(kg)和摩尔(mol)等。根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质)以确保溯源;通过使用经检定/校准的称量设备,确保测量结果的溯源性。

该系列标准物质的研制,有利于完善我国定量核磁共振法的SI单位溯源性,为大部分有机化合物的纯度测定奠定基础。它具有以下优点:

(1)纯度高;

(2)容易称量(不易吸水,不易挥发);

(3)化学稳定性较高(不易与溶剂、被测物发生反应);

(4)氢谱化学位移较少(苯甲酸:7.5~8.2、邻苯二甲酸氢钾:7.4~7.6,马来酸:6.3、安赛蜜:1.9和5.3),不干扰大部分有机化合物的检测;

(5)苯甲酸满足酯溶性有机化合物的纯度检测;邻苯二甲酸氢钾、马来酸、安赛蜜满足水溶性有机化合物的纯度检测。

该系列标准物质作为扩展不确定度水平达到万分位的化学纯度标准物质,比同类的化学纯度标准物质的扩展不确定度水平高一个数量级,标准物质的最小取样量分别为5 mg(苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾)、0.5 mg(马来酸)和1 mg(安赛蜜)。主要用于定量核磁共振的内标或外标。也可用于苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾、马来酸、安赛蜜的成分检测,相关生产部门和检测实验室的分析仪器校准、分析方法确认评价和测量质量控制等。

待测有机化合物只要与标准物质共溶于一种氘代溶剂且不发生反应、而且核磁共振氢谱上没有与本标准物质重叠的峰,都可适用。苯甲酸:易溶于甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳中,微溶于水;邻苯二甲酸氢钾:易溶于水,微溶于二甲亚砜、氯仿、甲醇;马来酸:易溶于水和二甲亚砜,微溶于氯仿,在甲醇等醇类溶剂中易发生酯化反应;安赛蜜:易溶于水,微溶于乙醇等有机溶剂。

GBW06148 高纯苯甲酸纯度标准物质

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GBW06149 高纯邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质

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GBW06150 马来酸纯度标准物质

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GBW06151 安赛蜜纯度标准物质

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