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尼泊金乙酯纯度标准物质(核磁定量)
作者:张伟     来源: 中国计量科学研究院      点击次数:133      更新时间:2021-12-24 点击分享

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1、标准物质的介绍

尼泊金乙酯纯度标准物质的特性值质量分数=99.97%,扩展不确定度(k=2)=0.05%。

该标准物质采用质谱法、核磁共振波谱法、红外光谱法三种技术对主成分尼泊金乙酯(CAS号:120-47-8)进行定性确证,采用液相色谱-质量平衡法和定量核磁共振法两种测量程序对标准物质进行纯度定值。其中,质量平衡法是以高效液相色谱法(二极管阵列检测检测器)得到有机纯度值,以卡尔费休滴定法、电感耦合等离子体质谱法、顶空-气相色谱法(氢火焰离子化检测器)分别得到水分、无机元素杂质和挥发性组分,综合给出纯度定值结果。该标准物质通过采用两种不同原理、经确认的纯度定值测量程序,使量值可靠溯源至物质的量的SI基本单位摩尔(mol)等。

对于质量平衡法,根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质)以确保溯源;对于定量核磁共振法,采用基准苯甲酸纯度(酸量)国家一级标准物质(GBW06117)作为溯源源头,选择特定的氢共振峰进行定值,并通过使用经检定/校准的称量设备,确保测量结果的溯源性。

尼泊金乙酯是适用于作为定量核磁共振的内标化合物,它的纯度标准物质的研制,有利于完善我国定量核磁共振法的SI单位溯源性,可以为满足大部分有机化合物的纯度标准物质研究需求。它具有以下特点:

(1) 纯度高,没有毒性;

(2) 容易称量(不易吸水,不易挥发);

(3) 化学稳定性高(不易与溶剂、被测物发生反应);

(4) 氢谱化学位移为见谱图1,可提供多个不同化学位移上的氢的共振峰进行定量计算,满足大部分有机化合物的纯度检测;

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图1:尼泊金乙酯氢谱图(样品溶于氘代甲醇)

1H NMR(800MHz,CD3OD,δ) 7.85(2H,2ArH,d), 6.80(2H,2ArH,d),

4.29(2H,CH2,q), 1.35(3H,CH3,s) 

(5) 尼泊金乙酯满足脂溶性有机化合物的纯度检测。

2、主要应用场景及配套标准、规范

该标准物质主要用于定量核磁共振法纯度定值,作为内标或外标使用。也可用于尼泊金乙酯的成分检测中,用于相关生产部门和检测实验室的质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。

3、目前国内外标准物质的现状及该标准物质的优点

该标准物质的扩展不确定度水平达到万分位,同类的国内二级标准物质和国外标准物质都在千分位。

该标准物质自定值日期起有效期1年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。最小取样量为1mg,特别适用于定量核磁共振法的需要。

4、应用举例及使用注意事项

一个有机化合物,如果与该核磁内标标准物质共溶于一种氘代溶剂且不发生反应、而且被测化合物被选的核磁共振氢谱定量峰不与核磁内标峰发生重叠,都适用于使用本标准物质上氢的共振峰作为定量峰来进行定量。通常适用于脂溶性的物质。使用它可以作为定量核磁的内标的文献举例:W Zhang, T Huang, H Li, et al. Determination of avermectins by the internal standard recovery correction - high performance liquid chromatography - quantitative Nuclear Magnetic Resonance method,    Talanta, 2017, 172, 78–85.

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