

锗是一种重要的无机元素,虽然国外有一些标准物质,如美国NIST SRM3120a等,国内一级标准物质长期一直是空白,为满足相关需求,中国计量科学研究院开展了锗单元素溶液标准物质的研发。高纯金属锗原料采用辉光放电质谱法、惰性气体熔融-红外热导法、燃烧红外吸收法等方法进行杂质含量的测定,经扣除后确定纯度。中国计量科学研究院建立了完备的杂质扣除法高纯金属纯度测定技术,相关方法学的可靠性通过国际比对(CCQM-P149 Estimation of impurities for the overall purity evaluationof zinc)得到了验证。该标准物质以重量法配制值作为浓度标准值,通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
参照JJF1343国家计量技术规范(等效ISO指南35),用电感耦合等离子体光谱法对该标准物质样品随机抽样进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。数据表明,该标准物质均匀性、稳定性良好。标准值的不确定度评定考虑了原料纯度、溶液制备过程、使用温度变化、样品的均匀性和稳定性引入的不确定度分量。以聚丙烯瓶封装,每支20mL,有效期2年。使用时根据需要准确移取。贮存及使用应置于清洁、阴凉处保存。由于室温变化会引起溶液浓度的微小变化,使用前应恒温至(20±2)℃,并充分摇动以保证均匀。
涉及锗分析的国标有GB/T8207-2007《煤中锗的测定方法》、GB/T 5009.127-2003《食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定》等,该标准物质的推出有利于相关领域锗分析的准确溯源和量值统一。