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食品中苏丹红染料的检测 氧化铝 SPE - HPLC 法
作者:     来源: 仪器信息网      点击次数:1234      更新时间:2015-04-14

1. 样品提取及净化

1.1 红辣椒粉等粉状样品

称取 1 g ~ 5 g (准确至 0.001 g) 样品于三角瓶中,加入10 mL ~ 30 mL 正己烷,超声 5 min,过滤,用 10 mL 正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至 5 mL 以下,慢慢加入 Cleanert® Alumina-N 柱中,为保证层析效果,在柱中保持正己烷液面为 2 mm 左右时上样,在全程的层析过程中不应使柱干涸,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱。控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于 0.5 cm,待样液完全流出后,视样品中含油类杂质的多少用 10 mL ~ 30 mL 正己烷洗柱,直至流出液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含 5% 丙酮的正己烷液 60 mL 洗脱,收集、浓缩后,用丙酮转移并定容至 5 mL,经 0.45 μm 滤器过滤后待测。

1.2 红辣椒油、火锅料、奶油等油状样品

称取 0.5 g ~ 2 g (准确至 0.001 g) 样品于小烧杯中,加入适量正己烷溶解 (1 mL ~ 10 mL),难溶解的样品可于正己烷中加温溶解。按 1.1 慢慢加入到 Cleanert® Alumina-N 柱中……过滤后待测操作。

1.3 辣椒酱、番茄沙司等含水量较大的样品

称取 10 g ~ 20 g (准确至 0.01 g)样品于离心管中,加 10 mL ~ 20 mL 水将其分散成糊状,含增稠剂的样品多加水,加入 30 mL 正己烷:丙酮 = 31,匀浆 5 min3000 rpm 离心 10 min,吸出正己烷层,于下层再加入 20 mL × 2次正己烷匀浆,离心,合并 3 次正己烷,加入无水硫酸钠5 g 脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持 5 min,用5 mL 正己烷溶解残渣后,按 1.1 慢慢加入到 Cleanert® Alumina-N 柱中……过滤后待测操作。

1.4 香肠等肉制品

称取粉碎样品 10 g ~ 20 g (准确至 0.01 g)于三角瓶中,加入 60 mL 正己烷充分匀浆 5 min,滤出清液,再以20 mL × 2 次正己烷匀浆,过滤。合并 3 次滤液,加入 5 g 无水硫酸钠脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸至 5 mL 以下,按1.1 慢慢加入到 Cleanert® Alumina-N 柱中……过滤后待测操作。

2. 检测方法

色谱柱: Venusil® ASB C184.6 mm × 150 mm3 μm流动相:

溶剂A 0.1%甲酸的水溶液:乙腈 = 8515

溶剂B0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=8020

梯度洗脱:流速:1 mL/min 柱温:30℃ 检测波长:苏丹红Ⅰ 478 nm ;苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ 520 nm ;于苏丹红Ⅰ出峰后切换。进样量:10 μL。梯度条件见表1

 

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