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大米中杀虫双残留量测定方法
作者:     来源: 管理资源吧      点击次数:1592      更新时间:2014-12-15 点击分享
        1.适用范围
        本标准适用于大米中杀虫双、沙蚕毒素的残留量测定。本方法最低检出限为0.1ng。
        2.原理概要
        大米样品经0.1mol/L盐酸提取后,在碱性溶液中,转化成沙蚕毒素,以三氯甲烷提取后,蒸除三氯甲烷,用甲醇定容至1mL,以FPD-GC测定。
        3.主要仪器和试剂
        3.1.主要试剂
        0.1mol/L盐酸、0.1mol/L氢氧化钠、0.1mol/L硫化钠水溶液。
        甲醇(重蒸)、无水乙醇、无水硫酸钠。。
        三氯甲烷:重蒸加无水乙醇,使含1%乙醇。
        杀虫双标准溶液:精确称取杀虫双23.8mg,以甲醇溶解,稀释至100mL,每毫升中杀虫双含量相当于沙蚕毒素100μg。        根据需要,吸取一定量上述标准溶液,以甲醇稀释至一定体积,配制成应用液。杀虫双转化:相当于沙蚕毒素4μg的杀虫双,按下述条件转化,最终浓度为每毫升含2μg沙蚕毒素。
        沙蚕毒素标准溶液:精确称取沙蚕毒素草酸盐16.00mg,以甲醇溶解,稀释至100mL,每毫升含沙蚕毒素100μg,根据需要,吸取一定量上述标准溶液,以甲醇稀释至一定体积,配制成应用液。
        3.2.仪器
        台式离心机、旋转蒸发器、玻璃蒸馏器、氮气蒸发器、微量注射器
        气相色谱仪(具火焰光度检测器)、一般玻璃仪器(略)。
        4.过程简述
        4.1.样品处理:
        称取大米样品5g,加10mL 0.1mol/L盐酸溶液,在振荡器上振荡30min,于1600r/min离心10min,将上清液倒于带盖量筒中,再以10mL 0.1mol/L盐酸洗涤样品,如此重复三次。合并盐酸提取液,调节pH8.5~9,加0.1mol/L硫化钠溶液2mL放置过夜,加2倍样品液体积的三氯甲烷于分液漏斗中,剧烈振摇1min,静置分层。将三氯甲烷层经无水硫酸钠滤于三角瓶中,在旋转蒸发器中45℃蒸除氯仿,至剩余少许时,立即取出,用甲醇定容至1mL,待测定。
        4.2.气相色谱条件:
        色谱柱:3mm(内径)×2m玻璃柱;填装涂有1.5% OV-17 Chromosorb.W(80~100目)的担体。
        温度 柱温:160℃;汽化室温:200℃;FPD检测器温:170℃。
        气体速度:载气(氮气)流速:70mL/min;氢气流速:150mL/min;空气流速:50mL/min。
        其他条件:仪器灵敏度:×102;衰减:×32;纸速:0.5cm/min。
        4.3.测定:
        按上述色谱条件调试仪器,待仪器稳定后,用微量注射器注入样品或标准液,以保留时间为定性指标。取杀虫双转化后相当于0.5、1、2、3、4、5ng的沙蚕毒素,注入色谱仪中,测量峰高。以杀虫双含量为横坐标,峰高为纵坐标,在双对数坐标纸上绘制工作曲线,根据样品的峰高定量。

        5.结果计算

        式中:X——样品中杀虫双含量,mg/kg;
                 B——测得样品的峰高(或面积)值,查标准曲线后得到的沙蚕毒素量,ng;
                 V——定容体积,mL;
                 A——进样量,μL;
                 m——样品质量,g。
        杀虫双分子量为355,沙蚕毒素分子量为149,将测得的沙蚕毒素量乘以2.38,即为杀虫双含量。
        7.精密度
        大米样品添加回收实验结果的变异系数小于20%。
        8.其他
        大米中沙蚕毒素及标准沙蚕毒素色谱图如下:

        1—标准杀虫双转化为沙蚕毒素;2—大米中杀虫双转化成沙蚕毒素


        内容仅供参考

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