前言：

邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters ,PAEs) 主要用作塑料增塑剂，其进入人体和动物体内会有类似雌激素的作用，干扰内分泌，导致癌细胞增殖，并可引发急性中毒。而邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）更是唯一被列入《生活饮用水卫生标准》进行控制与监测的邻苯二甲酸酯类。DEHP 的作用类似于人工荷尔蒙，会损害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，DEHP 对幼儿带来的潜在危害会更大。DEHP 难溶于水，在水中都是以痕量存在，因而在检测中，需要先对水中的DEHP 加以富集。国标《生活饮用水标准检验方法》中利用环己烷对水中的DEHP进行液液萃取(LLE)，但该方法在富集组分含量较低时，需要采集大量样品，不仅劳动强度大，而且有机溶剂用量大，前处理工作繁杂，容易造成对环境的污染和对人员的伤害。固相萃取法(Solid Phase Extraction,SPE) 采用高效、高选择性的固定相，利用吸附剂对大体积水样中的有机污染物加以富集，具有溶剂用量少、分离效果好、操作简单、省时省力等特点。本文采用Sepaths 全自动固相萃取仪萃取水中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP），并用高效液相色谱检测。

实验部分：

1.1仪器与试剂

Sepaths-6 全自动固相萃取系统（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）

LC600 二元高压梯度高效液相色谱（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京）

MultiVap-8 平行浓缩仪（北京莱伯泰科仪器股份有限公司，北京）

C-18 固相萃取膜片（47mm，CPI-12HS）

邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）标准品（98.5%，液态）

甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），二氯甲烷（分析纯），水（实验室纯水标准）

       1.2 标样处理

1.2.1 配置DEHP 标准储备液：精确量取DEHP 标准品10mg，用乙腈定容至100ml 容量瓶中，配置浓度为100ppm 的标准储备液。

1.2.2 配置DEHP 标准使用液：精确量取500μL 标准储备液，用乙腈定容至10ml 容量瓶中，配置浓度为5ppm 的标准使用液，随用随配。

1.3 样品处理

1.3.1 空白样品：取自来水1L，加入5mL 甲醇，装入样品瓶中备用。

1.3.2 加标样品：取自来水1L，加入5mL 甲醇，加入1mL的DEHP标准使用液，装入样品瓶中备用。

1.3.3 样品净化：用二氯甲烷10mL、甲醇15mL、纯水15mL依次对C18萃取膜进行活化，将1L水样以15-20mL/min的速度通过C18 萃取膜后干燥3分钟，依次用乙腈和二氯甲烷各7mL重复洗脱两次。

收集洗脱液后除水，用MultiVap-8平行浓缩仪氮吹浓缩至近干，用1mL乙腈定容，待分析。

1.4 高效液相色谱仪器（HPLC）的检测条件

色谱柱：Labtech C18（4.6mm X250mm，5μm），柱温：30℃，紫外检测器波长：230nm

流动相：乙腈，流速：1mL/min，进样量：20μL。

2.3 加标样品液相色谱图

结论：

本文建立了使用全自动固相萃取装置和C18 固相萃取膜进行前处理，采用高效液相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）的分析方法。自来水中的加标水平在5ppb，加标回收率在94.26%~110.42%之间，重复性（RSD）为7.89%。实验结果标明，该方法稳定可靠且简单高效，适用于水中邻苯二甲酸酯的检测。

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