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饮用水中的邻苯二甲酸酯的测定
作者:     来源: 仪器信息网      点击次数:952      更新时间:2015-01-26

前言:

邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters ,PAEs) 主要用作塑料增塑剂,其进入人体和动物体内会有类似雌激素的作用,干扰内分泌,导致癌细胞增殖,并可引发急性中毒。而邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)更是唯一被列入《生活饮用水卫生标准》进行控制与监测的邻苯二甲酸酯类。DEHP 的作用类似于人工荷尔蒙,会损害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期,DEHP 对幼儿带来的潜在危害会更大。DEHP 难溶于水,在水中都是以痕量存在,因而在检测中,需要先对水中的DEHP 加以富集。国标《生活饮用水标准检验方法》中利用环己烷对水中的DEHP进行液液萃取(LLE),但该方法在富集组分含量较低时,需要采集大量样品,不仅劳动强度大,而且有机溶剂用量大,前处理工作繁杂,容易造成对环境的污染和对人员的伤害。固相萃取法(Solid Phase Extraction,SPE) 采用高效、高选择性的固定相,利用吸附剂对大体积水样中的有机污染物加以富集,具有溶剂用量少、分离效果好、操作简单、省时省力等特点。本文采用Sepaths 全自动固相萃取仪萃取水中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),并用高效液相色谱检测。

实验部分:

1.1仪器与试剂

Sepaths-6 全自动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司,美国波士顿)

LC600 二元高压梯度高效液相色谱(北京莱伯泰科仪器有限公司,北京)

MultiVap-8 平行浓缩仪(北京莱伯泰科仪器股份有限公司,北京)

C-18 固相萃取膜片(47mmCPI-12HS

邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)标准品(98.5%,液态)

甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),二氯甲烷(分析纯),水(实验室纯水标准)

       1.2 标样处理

1.2.1 配置DEHP 标准储备液:精确量取DEHP 标准品10mg,用乙腈定容至100ml 容量瓶中,配置浓度为100ppm 的标准储备液。

1.2.2 配置DEHP 标准使用液:精确量取500μL 标准储备液,用乙腈定容至10ml 容量瓶中,配置浓度为5ppm 的标准使用液,随用随配。

1.3 样品处理

1.3.1 空白样品:取自来水1L,加入5mL 甲醇,装入样品瓶中备用。

1.3.2 加标样品:取自来水1L,加入5mL 甲醇,加入1mLDEHP标准使用液,装入样品瓶中备用。

1.3.3 样品净化:用二氯甲烷10mL、甲醇15mL、纯水15mL依次对C18萃取膜进行活化,将1L水样以15-20mL/min的速度通过C18 萃取膜后干燥3分钟,依次用乙腈和二氯甲烷各7mL重复洗脱两次。

收集洗脱液后除水,用MultiVap-8平行浓缩仪氮吹浓缩至近干,用1mL乙腈定容,待分析。

1.4 高效液相色谱仪器(HPLC)的检测条件

色谱柱:Labtech C184.6mm X250mm5μm),柱温:30℃,紫外检测器波长:230nm

流动相:乙腈,流速:1mL/min,进样量:20μL

2.3 加标样品液相色谱图


结论:

本文建立了使用全自动固相萃取装置和C18 固相萃取膜进行前处理,采用高效液相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的分析方法。自来水中的加标水平在5ppb,加标回收率在94.26%~110.42%之间,重复性(RSD)为7.89%。实验结果标明,该方法稳定可靠且简单高效,适用于水中邻苯二甲酸酯的检测。


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