1 适用范围
        本方法适用于稻米中马拉硫磷农药残留的测定。
        2 原理
        本方法采用丙酮浸渍振荡提取，乙酸乙酯萃取,活性碳和硅藻土柱层析净化，浓缩后，气相色谱仪氮磷检测器（NPD）同步检测，外标法定量。
        3 试剂
        3.1 石油醚：沸程30～60℃
        3.2 丙酮
        3.3 乙酸乙酯
        3.4 无水硫酸钠（650℃烘4h备用）
        3.5 助滤剂Celite 545
        3.6 活性碳：100g活性碳加500ml浓盐酸煮沸，加500ml蒸馏水继续煮沸0.5h,用蒸馏水抽滤洗至近中性；110℃烘干备用。
        3.7 马拉硫磷农药标准液：取100mg/kg的农药标液1.0ml，用丙酮配制成标准工作液，浓度为1.0mg/kg。
        4 仪器
        4.1 气相色谱仪：Agilent公司（6890GC）氮磷检测器（NPD），附HP2070AA型化学工作站
        4.2 组织捣碎机
        4.3 带恒温水浴锅的旋转蒸发仪：BÜCHI公司的V-800型
        5 试样制备
        将稻谷经过出糙、磨精之后，得到精米，再将精米用小型粉碎机磨粉，贮于干净塑料瓶或塑料袋中备用。
        6 操作步骤
        6.1 样品前处理：
        称取25.0g粉碎样品，置于具塞锥形瓶中，加入50ml丙酮和5g氯化钠，浸泡过夜，用干燥的布氏漏斗抽滤装置抽滤。滤液于55℃水浴中浓缩至1ml，待净化。
        6.2 净化
        柱层析柱净化法：取玻璃层析柱（内径1.5cm，长20cm）从下至上填充1cm无水硫酸钠，1.5g活性碳混合粉末（活性碳：助滤剂=1:4），1cm无水硫酸钠。用15ml石油醚淋洗，弃去淋洗液，加入提取液。以50ml丙酮：石油醚（1:1）混合淋洗液洗脱。洗脱液浓缩后，用丙酮定容至4.0ml，供气相色谱检测。
        6.3 测定
        6.3.1 仪器参考条件：
        检测器：氮磷检测器（NPD）
        色谱柱：SPB-5 30m×0.32mm×0.25μm 熔融石英毛细管柱
        温度条件：进样口250℃ 检测器300℃

        内容仅供参考